在日常生活中(zhong)我(wo)(wo)們(men)經常會關注環境、食品等領域檢(jian)測,對藥品的(de)檢(jian)測比較陌生。其實在常備感冒藥的(de)說明書(shu)中(zhong),可(ke)以看到其成份往(wang)(wang)往(wang)(wang)包含多(duo)種中(zhong)藥材。中(zhong)藥材的(de)檢(jian)測與我(wo)(wo)們(men)的(de)生活也息息相關。
圖1 雙黃連口服(fu)液(ye)說明書
圖2 感冒清(qing)熱顆粒說明書
使用(yong)(yong)硫(liu)(liu)磺熏蒸是部(bu)分中藥(yao)(yao)材粗(cu)加工過(guo)程(cheng)中的(de)(de)一(yi)種(zhong)習用(yong)(yong)方(fang)法(fa),目的(de)(de)在(zai)于防(fang)霉、防(fang)腐和(he)干燥等。由于二氧化硫(liu)(liu)是一(yi)種(zhong)較強(qiang)的(de)(de)還(huan)原劑,導致(zhi)中藥(yao)(yao)材本身有效成分發生(sheng)改變的(de)(de)同時,也有可能(neng)影響中藥(yao)(yao)材的(de)(de)質量(liang)(liang)和(he)療效。同時,二氧化硫(liu)(liu)含量(liang)(liang)過(guo)高,會引起服用(yong)(yong)者產生(sheng)咽喉疼痛、胃部(bu)不適(shi)等癥狀。為(wei)保證中藥(yao)(yao)質量(liang)(liang)和(he)用(yong)(yong)藥(yao)(yao)安全有效,其(qi)測(ce)定方(fang)法(fa)在(zai)2005年版(ban)《中國(guo)藥(yao)(yao)典》增補本中開(kai)始收(shou)載。在(zai)2020年版(ban)《中國(guo)藥(yao)(yao)典》通則2331 二氧化硫(liu)(liu)殘留量(liang)(liang)測(ce)定法(fa)中,對二氧化硫(liu)(liu)的(de)(de)檢測(ce)給出了三種(zhong)方(fang)法(fa)。
第一法(fa) 酸堿滴定法(fa)。將中藥材以蒸餾法(fa)進行處理,樣品(pin)中亞硫酸鹽系列物(wu)質加酸處理轉化為(wei)二氧(yang)化硫后,隨氮氣進入(ru)含有雙氧(yang)水的吸收瓶(ping)中,將其氧(yang)化為(wei)硫酸根(gen)離(li)子。前處理裝置圖(tu)(tu)如(ru)圖(tu)(tu)3所示。
圖3 酸(suan)堿滴定法(fa)蒸餾裝(zhuang)置
圖4 DH4000中藥二氧化硫測定儀
德合(he)創(chuang)睿DH4000/DH4600中藥(yao)二氧化(hua)硫測定儀(圖4)是嚴格按(an)照藥(yao)典(dian)要求設計的智能(neng)一體(ti)化(hua)設備(bei),集加(jia)熱(re)(re)、蒸餾(liu)回流、冷卻、氮(dan)(dan)吹控制、磁力攪拌、接收功(gong)能(neng)于一體(ti)。采用遠(yuan)紅(hong)外陶瓷(ci)熱(re)(re)源(yuan)代(dai)替普通(tong)電(dian)熱(re)(re)爐(lu)或電(dian)熱(re)(re)套,熱(re)(re)效率(lv)高且耐(nai)酸堿(jian)腐蝕。一次可(ke)(ke)做4/6組樣(yang)品,加(jia)熱(re)(re)功(gong)率(lv)可(ke)(ke)單組單控。氮(dan)(dan)氣流量控制單元具有氮(dan)(dan)氣保護功(gong)能(neng),超壓可(ke)(ke)自動泄(xie)壓。同時(shi)搭配自動清(qing)(qing)洗(xi)系(xi)統,逆(ni)流清(qing)(qing)洗(xi)程序避(bi)免樣(yang)品殘留影(ying)響。
第(di)三法(fa)(fa) 離子(zi)色(se)譜(pu)法(fa)(fa)。將中藥材以水(shui)蒸(zheng)(zheng)(zheng)氣(qi)蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)法(fa)(fa)進行處(chu)理,樣品中的亞硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)鹽系列物(wu)質(zhi)加酸(suan)(suan)(suan)處(chu)理后轉(zhuan)化為二氧(yang)化硫(liu),隨水(shui)蒸(zheng)(zheng)(zheng)氣(qi)蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu),并被(bei)雙氧(yang)水(shui)吸(xi)收、氧(yang)化為硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)根(gen)離子(zi)后,采(cai)用(yong)離子(zi)色(se)譜(pu)法(fa)(fa)檢(jian)測。蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)裝置如圖(tu)5。
圖(tu)5 離子色譜(pu)法水蒸(zheng)氣蒸(zheng)餾裝置
水(shui)蒸(zheng)(zheng)氣蒸(zheng)(zheng)餾(liu)裝置(zhi)的(de)搭建(jian)存在占用實驗(yan)(yan)室(shi)空(kong)間、蒸(zheng)(zheng)氣與氮氣流量不易控(kong)(kong)制、裝置(zhi)氣密性(xing)難(nan)以(yi)保(bao)(bao)證等(deng)問題,最終影響到檢測結果。德(de)合創睿(rui)推(tui)出(chu)全自(zi)(zi)動(dong)智(zhi)能(neng)水(shui)蒸(zheng)(zheng)氣蒸(zheng)(zheng)餾(liu)儀(yi)系統(tong),搭配德(de)合創睿(rui)iCR1500智(zhi)能(neng)型離子(zi)色譜儀(yi),提供從樣品前(qian)處理到數(shu)據分析(xi)一站式(shi)解(jie)決(jue)方(fang)案。全自(zi)(zi)動(dong)智(zhi)能(neng)水(shui)蒸(zheng)(zheng)氣蒸(zheng)(zheng)餾(liu)儀(yi)采(cai)用6通道(dao)并聯設計,通過(guo)微(wei)(wei)電(dian)腦觸控(kong)(kong)程序進行自(zi)(zi)動(dong)控(kong)(kong)制,實驗(yan)(yan)過(guo)程無需人員值(zhi)守(shou)自(zi)(zi)動(dong)運行。蒸(zheng)(zheng)餾(liu)單元采(cai)用雙重智(zhi)能(neng)終點(dian)控(kong)(kong)制,精(jing)確(que)稱重系統(tong)、精(jing)準蒸(zheng)(zheng)餾(liu)截止與泄壓系統(tong)智(zhi)能(neng)聯動(dong),并且內(nei)置(zhi)自(zi)(zi)動(dong)氣密性(xing)檢測系統(tong)及(ji)自(zi)(zi)動(dong)清洗系統(tong),確(que)保(bao)(bao)實驗(yan)(yan)的(de)準確(que)性(xing)及(ji)操作的(de)便捷(jie)性(xing)。
圖6 全自動(dong)智(zhi)能水蒸氣蒸餾儀(yi)
相(xiang)比傳統離(li)子色譜儀(yi),iCR1500采用全(quan)塑流路、自動(dong)(dong)量程轉換,具備智(zhi)(zhi)能(neng)(neng)啟(qi)動(dong)(dong)、智(zhi)(zhi)能(neng)(neng)維(wei)護、智(zhi)(zhi)能(neng)(neng)關機(ji)、智(zhi)(zhi)能(neng)(neng)硬件配置、智(zhi)(zhi)能(neng)(neng)參(can)數一鍵召喚(huan)等(deng)功(gong)能(neng)(neng),并(bing)增配自動(dong)(dong)泵(beng)后沖洗、自動(dong)(dong)切(qie)換維(wei)護、在(zai)線氣液分離(li)、淋洗液檢測、漏(lou)液報(bao)警等(deng)設計,告別繁瑣消(xiao)磨的儀(yi)器(qi)操作,與儀(yi)器(qi)交互更加智(zhi)(zhi)能(neng)(neng)友好。
在《中國藥典》中,中藥材的檢測(ce)常(chang)常(chang)采用加熱回(hui)流提取(qu)的前處理方(fang)法(fa)。例如第四部(bu) 通(tong)則(ze)(ze) 2201 浸出(chu)物測(ce)定法(fa)、通(tong)則(ze)(ze) 0722 維生素D測(ce)定法(fa)、部(bu)分理化(hua)鑒(jian)別(bie)、含量測(ce)定實(shi)驗等等。
圖8 西洋參含量測定
針(zhen)對以上實驗,德合創(chuang)睿推出(chu)兩款(kuan)智能化冷(leng)凝(ning)回流(liu)設備(bei):DH2800智能水浴冷(leng)凝(ning)回流(liu)提取儀和DH2160智能高(gao)溫冷(leng)凝(ning)回流(liu)提取儀。
圖9 DH2800智(zhi)能(neng)水浴冷凝(ning)回(hui)流(liu)提取儀(yi)
圖10 DH2160智(zhi)能高(gao)溫冷凝回(hui)流(liu)提取儀
DH2800智(zhi)能(neng)(neng)水(shui)(shui)浴冷(leng)(leng)(leng)(leng)凝回(hui)流(liu)提(ti)取儀(yi)采(cai)用(yong)12個(ge)加(jia)(jia)熱(re)位(wei)(wei),水(shui)(shui)浴單元可自動進行水(shui)(shui)位(wei)(wei)控制(zhi),4個(ge)溫度(du)探頭實時(shi)顯(xian)示各個(ge)位(wei)(wei)置溫度(du)。內循環系統保(bao)證(zheng)溫度(du)均勻(yun)恒定。當水(shui)(shui)浴溫度(du)滿足不了(le)部分需要(yao)高(gao)溫的(de)冷(leng)(leng)(leng)(leng)凝回(hui)流(liu)實驗,可使用(yong)DH2160智(zhi)能(neng)(neng)高(gao)溫冷(leng)(leng)(leng)(leng)凝回(hui)流(liu)提(ti)取儀(yi),采(cai)用(yong)石墨加(jia)(jia)熱(re)源(yuan),耐高(gao)溫、腐蝕,受熱(re)均勻(yun)。16個(ge)加(jia)(jia)熱(re)孔位(wei)(wei),每一位(wei)(wei)可獨立(li)控制(zhi),加(jia)(jia)熱(re)溫度(du)任意設置和(he)實時(shi)監控。兩款(kuan)儀(yi)器均采(cai)用(yong)風冷(leng)(leng)(leng)(leng)和(he)水(shui)(shui)冷(leng)(leng)(leng)(leng)雙重模式,超大風量(liang)交流(liu)風扇(shan)確(que)保(bao)提(ti)供高(gao)效的(de)冷(leng)(leng)(leng)(leng)凝回(hui)流(liu)效果。
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德(de)合(he)創睿DH2400全自(zi)動揮(hui)發(fa)(fa)油(you)測(ce)定(ding)儀(yi)/甲(jia)苯(ben)法(fa)水分(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)適用(yong)于《中國藥典》2020版(ban) 第四部 通則 2204 揮(hui)發(fa)(fa)油(you)測(ce)定(ding)法(fa),中藥材及飲片(pian)的揮(hui)發(fa)(fa)油(you)含量(liang)檢查(cha)項目、第四部 通則 0832 水分(fen)測(ce)定(ding)法(fa) 第四法(fa)(甲(jia)苯(ben)法(fa)),中藥材及飲片(pian)的水分(fen)含量(liang)檢查(cha)項目。可同(tong)時完(wan)(wan)成(cheng)加(jia)(jia)熱(re)、封(feng)閉循環(huan)持(chi)續冷卻、測(ce)定(ding)目標物接收工作(zuo),實(shi)驗完(wan)(wan)成(cheng)后無需轉移(yi)直接進行(xing)測(ce)量(liang)數(shu)據的讀(du)數(shu)。加(jia)(jia)熱(re)單(dan)(dan)元采用(yong)適合(he)圓(yuan)底燒瓶加(jia)(jia)熱(re)的碗(wan)狀遠紅外陶瓷熱(re)源,冷凝單(dan)(dan)元外置冷卻水自(zi)循環(huan),制冷效(xiao)果成(cheng)熟可靠。一機兩用(yong)可完(wan)(wan)成(cheng)揮(hui)發(fa)(fa)油(you)和(he)甲(jia)苯(ben)法(fa)水分(fen)的測(ce)定(ding)。
圖11 DH2400全自動揮發油測定儀/甲苯法(fa)水分(fen)測定儀
中藥(yao)質量的(de)(de)好壞(huai)不但直接(jie)影響治療(liao)和(he)預防(fang)疾病(bing)的(de)(de)效果(guo),而且與(yu)人們的(de)(de)健康和(he)生(sheng)命安(an)全(quan)也有直接(jie)關系。無論(lun)是藥(yao)材、飲(yin)片(pian)、還是制(zhi)劑(ji),都是復(fu)雜的(de)(de)混(hun)合(he)物,是中藥(yao)分析(xi)與(yu)檢(jian)測的(de)(de)難(nan)點和(he)特點。德合(he)創睿也將致力于藥(yao)檢(jian)設備的(de)(de)開發與(yu)優化(hua),使藥(yao)物檢(jian)測復(fu)雜的(de)(de)實驗流(liu)程更加(jia)智能,分析(xi)更加(jia)準確(que)。