1目的(de):驗證iCR1500離子色譜儀在測定Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+六(liu)種(zhong)陽(yang)離子(zi)時,能否達到HJ 812-2016 《水質 可(ke)溶性陽(yang)離子(zi)(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的(de)測(ce)定 離子(zi)色譜法》中要求(qiu)的(de)檢測(ce)下(xia)限。
2檢測樣品:水溶液
3檢(jian)測項目(mu):Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+
4應用領(ling)域:水溶性陽離(li)子的測定
5檢測依據:HJ 812-2016 水質(zhi) 可溶(rong)性(xing)陽離(li)子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的測定(ding) 離子色譜法
JJG 823-2014 離子色譜儀
6色(se)譜(pu)條件:
離子(zi)色譜儀:iCR1500
淋洗液:5.0mM甲(jia)烷(wan)磺酸
流速:1.0ml/min
進樣器:AS1500自動進樣器
抑制(zhi)電導法(fa):抑制(zhi)電流(liu)25mA
檢測(ce)器:電導檢測(ce)器,檢測(ce)池溫度35℃
進(jin)樣體積:25μL
7試驗內容:
7.1標(biao)準曲線制作(zuo)
配(pei)制6種陽(yang)離(li)子(zi)(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)標準系列質(zhi)量濃度(du)如下表(biao)
按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀,記錄峰面積。以各離子的質量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。
7.1.1結果數(shu)據分析
7.1.1.1基線譜圖
7.1.1.2標準溶液譜(pu)圖
依據JJG 823-2014 《離子色譜儀》,以相當于25μL定量環儀器的0.2μg/mL的Li+峰高為滿刻度,測得基線噪聲值和基線漂移值除以該滿刻度即為儀器的基線噪聲和基線漂移,結果計算如下。
7.1.1.3標準曲(qu)線
7.2標準(zhun)曲線最低濃(nong)度點的重復性測試
7.2.1操作步驟
將上述標(biao)準曲線的最低濃度點,即Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+離子(zi)濃度(du)分別為0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L,重復進樣6次,記錄色譜(pu)峰的保留時(shi)間和(he)峰面積,按(an)以下公(gong)式計算相對標準偏(pian)差RSD6。
7.2.2結果分(fen)析
7.2.2.1譜圖疊加
7.2.2.2定(ding)性(xing)與定(ding)量重(zhong)復性(xing)
7.3最小檢測濃度的計算
依據JJG 823-2014 《離子色譜儀》,計算最小檢測濃度。選取標準曲線的最低濃度點,即Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+離子濃度分別為0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L,記錄(lu)色譜圖,由色譜峰高(gao)和基(ji)線(xian)噪聲,按以下公式計算(suan)最小檢(jian)測濃度Cmin(按25uL進(jin)樣量計算)。
8結論(lun):
1、依據JJG 823-2014 《離子色譜儀》,儀器各檢定項目數據如下表所示,Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+六種離子均滿足離子色(se)譜性能要求。
2、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+六(liu)種(zhong)離子最小(xiao)檢(jian)測濃度如下表所示,均可達到HJ 812-2016 《水質 可溶性陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的測定離子色譜法》中要求的檢測下限。