1目的：使用iCR1500離子色譜儀，測定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。
2檢測(ce)樣品：配方乳粉
3檢(jian)測項目：NO₂^-、NO₃^-
4應用領域：食品檢測
5檢測依據：
GB 5009.33-2016 《食(shi)品(pin)安全國家標準 食(shi)品(pin)中亞硝(xiao)(xiao)酸鹽與硝(xiao)(xiao)酸鹽的測定》
GB 2762-2017 《食品安(an)全國家標準 食品中污染物限量》

6色(se)譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

淋洗(xi)液(ye)：氫氧(yang)化(hua)鉀溶液(ye)，濃度為(wei)5mmol/L~50mmol/L；洗(xi)脫梯度為(wei)5mmol/L 33min，50 mmol/L 5min，5mmol/L 5min

流速：1.3mL/min

進樣器(qi)：AS1500自動(dong)進樣器(qi)

抑制電導(dao)法：抑制電流135mA

檢(jian)測器：電導檢(jian)測器,檢(jian)測池溫度35℃

進樣體積(ji)：50μL

7.1標準(zhun)曲線(xian)制(zhi)作

根據(ju)GB 5009.33-2016 《食品(pin)安全(quan)國家標(biao)準(zhun) 食品(pin)中亞硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)與硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)的測(ce)定》，配制(zhi)亞硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)和(he)硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)混合標(biao)準(zhun)使(shi)用液(ye)，亞硝(xiao)酸(suan)根離(li)(li)子濃(nong)(nong)度(du)(du)分別(bie)為(wei)0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 硝(xiao)酸(suan)根離(li)(li)子濃(nong)(nong)度(du)(du)分別(bie)為(wei)0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L。將標(biao)準(zhun)系列工(gong)作液(ye)分別(bie)注入離(li)(li)子色(se)譜(pu)(pu)儀，得到各濃(nong)(nong)度(du)(du)標(biao)準(zhun)工(gong)作液(ye)色(se)譜(pu)(pu)圖，以(yi)標(biao)準(zhun)工(gong)作液(ye)的濃(nong)(nong)度(du)(du)為(wei)橫坐(zuo)標(biao)，以(yi)峰(feng)面(mian)積為(wei)縱坐(zuo)標(biao)，繪制(zhi)標(biao)準(zhun)曲線。

7.1.1標準溶液譜圖(tu) 

7.2試樣溶液的測定 

7.2.1操作(zuo)步驟

稱取(qu)試樣(yang)2.5g(精(jing)確(que)至(zhi)(zhi)0.01g) ,置(zhi)(zhi)于(yu)100mL具塞錐形瓶中,加水(shui)80mL,搖(yao)勻,超聲30min,取(qu)出放置(zhi)(zhi)至(zhi)(zhi)室(shi)溫,定量(liang)轉移至(zhi)(zhi)100mL容量(liang)瓶中,加入3%乙酸(suan)溶液2mL,加水(shui)稀釋至(zhi)(zhi)刻度,混勻。于(yu)4℃放置(zhi)(zhi)20min,取(qu)出放置(zhi)(zhi)至(zhi)(zhi)室(shi)溫,溶液經濾(lv)紙(zhi)過濾(lv),濾(lv)液備用。

取上述(shu)備用溶液約15mL，通過(guo)0.22μm水(shui)性濾(lv)膜針頭(tou)濾(lv)器(qi)、C18柱,棄去(qu)前面3mL,收集(ji)后面洗脫液待測。

不加試樣(yang)，取(qu)80ml純水于(yu)100mL具塞錐形瓶中，與樣(yang)品測定平行(xing)進行(xing)，作為空白(bai)。將空白(bai)和(he)試樣(yang)溶液進行(xing)相(xiang)同前處理(li)后(hou)，注入(ru)離子色譜儀中,得到空白(bai)和(he)試樣(yang)溶液的峰面積,根(gen)據標(biao)準曲(qu)線(xian)得到待測液中亞硝(xiao)酸(suan)根(gen)離子或硝(xiao)酸(suan)根(gen)離子的濃度。

7.2.2結果分(fen)析

7.2.2.1空(kong)白溶液(ye)

7.2.2.2樣品溶液

7.2.2.3含量計算

備注：ND表明未(wei)檢出或(huo)低(di)于(yu)檢出限，含(han)量(liang)值(zhi)已扣除空白。

7.2.2.4精密度

依據GB 5009.33-2016 《食(shi)品安全國家標(biao)準 食(shi)品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的(de)(de)測(ce)定》精密度要求，重復性條件下(xia)獲(huo)得的(de)(de)兩次獨立測(ce)定結(jie)果的(de)(de)絕對差值不得超過算術(shu)平均值的(de)(de)10%，滿(man)足(zu)國標(biao)要求。

8結論：

1.依據GB 5009.33-2016《食(shi)品安全國家標準 食(shi)品中(zhong)亞(ya)硝酸鹽(yan)與硝酸鹽(yan)的(de)測(ce)定》，iCR1500離子(zi)色譜(pu)儀系統可實現對配方乳粉樣品中(zhong)亞(ya)硝酸鹽(yan)與硝酸鹽(yan)的(de)檢測(ce)。

2.GB 2762-2017《食(shi)(shi)品(pin)安全國家(jia)標準 食(shi)(shi)品(pin)中污染物限(xian)量》中，此樣品(pin)類別(bie)亞硝酸鹽(yan)（以(yi)亞硝酸鈉(na)計）、硝酸鹽(yan)（以(yi)硝酸鈉(na)計）限(xian)量分別(bie)為2.0mg/kg、100mg/kg，檢測結果分別(bie)為1.6mg/kg、17mg/kg，未達限(xian)量。（本檢測結果僅供參(can)考(kao)）